摘 要:提出了火焰原子吸收光谱法测定冶炼厂烟囱烟灰中铊的分析方法。试验表明:方法检测限(3σ)为0•11 mg/l,回收率在92%~103%之间,相对标准差<3%,方法简便快速。
关键词:火焰原子吸收光谱法;铊;烟灰;烟囱
冶炼厂烟囱中的烟灰需定期清除。对废弃烟灰必须监测其有毒有害物质,以便严加控制和处理,铊是其中之一。有关铊的测定,以往多用有机试剂萃取法[1],但该法操作繁琐。今在前人工作的基础上[2],试验了用火焰原子吸收光谱法测定冶炼厂烟囱烟灰中铊的方法,取得了满意的效果。
1 试验
1•1 主要仪器与试剂
pe-300型原子吸收光谱仪;铊空心阴极灯,上海电光器件公司。1 g/l铊标准储备液:称取硝酸铊(tlno3)0•260 7 g,移入200 ml棕色容量瓶中,加入浓硝酸20 ml,摇动容量瓶使铊盐溶解,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀;100 mg/l铊标准工作液:吸取1 g/l铊标准储备液10 ml于100 ml棕色容量瓶中,加入7•5 mol/l硝酸20 ml,用水稀释至刻度,摇匀;硝酸,盐酸,均为优级纯。
1•2 仪器工作参数
波长276•7 nm,灯电流6•5 ma,光谱通带0•7 nm,燃烧器高度5 mm,空气流量6•5 l/min,乙炔流量1•2 l/min。
1•3 工作曲线
用2•2 mol/l硝酸稀释100 mg/l铊标准工作液配成0•0 mg/l、2•0 mg/l、4•0 mg/l、6•0 mg/l、8•0 mg/l和10•0 mg/l系列标准溶液,按仪器工作条件测定吸光值,绘制工作曲线,回归方程:y=0•021 95x+0•000 7,γ=0•999 9。
1•4 样品测定
称取烟囱烟灰样品0•500 g于50 ml高型烧杯中,加入硝酸2 ml,在电热板上低温加热溶解,取下,用水洗表面皿和杯壁,加热煮沸片刻,取下冷却,过滤于20 ml比色管中,用水洗杯壁及滤纸二三次,定容,摇匀,测定,同时作空白试验。
2 结果与讨论
2•1 酸及酸度影响
tl(ⅲ)即使在ph值1的溶液中,仍然有tloh+和tl2o3胶体存在[2]。试验表明,测定铊溶
液的酸度必须保持在10%以上。酸度在10%以上的硝酸和盐酸对铊的测定均无影响。考虑到硝酸溶解烟灰样品效果较好,故选择硝酸,酸度为10%。
2•2 乙炔与空气流量的选择
通过不同乙炔流量和空气流量的匹配试验,表明乙炔在1•2 l/min和空气在6•5 l/min时,测定铊的吸光值最大,故选择该匹配流量为测定所用乙炔和空气的流量。
2•3 共存元素的干扰
以4•0 mg/l tl溶液进行测定,结果表明:100 mg/l的fe2+、ca2+、mg2+、zn2+、k+、na+,
50 mg/l的as3+、cu2+、mn2+, 10 mg/l的co2+、ni2+、pb2+,5 mg/l的sn2+、cd2+均无明显干扰。
2•4 检测限
对空白溶液连续测定11次,得标准偏差(σ)为0•036 mg/l,以3σ计算其检测限为0•11 mg/l。
2•5 精密度和加标回收率
取烟囱烟灰和回收金属后的废弃烟灰各2份,进行6次平行测定和加标回收试验,结果表明相对标准差在3%以下,加标回收率在92%~103%之间,方法准确可靠,且操作简便快捷。
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